定氮仪消化炉上海定氮仪
可以放上消化管了,使消化管固定在托盘架上,待蒸汽进入消化管中,开启NaOH开关(加碱开关),注入50ml氢氧化钠溶液。因仪器在操作时,已经打开工作开关了,所以不需加水了。(提醒:在加水时,加水指示灯亮)4、蒸汽发生炉内蒸馏水经过3-4分钟加热后,开始沸腾,迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏,开始蒸馏样品,蒸馏一个样品需6-7分钟定氮仪消化炉,待蒸馏自动停止后并且接收瓶液面150ml左右时,使接收管离开液面,用H2O冲洗出气口,取下三角烧瓶,待滴定之用再取下已蒸馏好的消化管,然后放上第二个样品。此时的样品蒸馏与第一个样品操作相同:先放三角烧瓶,再放上消化管。5、第一个样品做完后,如果还有5、6个样品没有做完,请不要关冷却水与电源开关,待样品全部做完后再关上冷却水与电源开关,并且打开排水堵头排干蒸发炉内的水。NaOH溶液若长期不用,管里容易产生粘固现象,每天工作完毕把NaOH外接皮管,移入蒸馏水瓶内,抽洗几次,待下一次使用时,在蒸馏时须排出100mlNaOH,以防稀释NaOH,影响测定误差。凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。 凯氏定氦法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即: 蛋白质含量=含氮量/16%。[1] 凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。1、样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,定氮仪消化炉将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。